怎么判斷氣相色譜儀是否需要更換隔墊或襯管?
在氣相色譜分析中,隔墊是zui經(jīng)常更換的零部件。影響隔墊壽命的因素有:
① 進樣器針頭尺寸;
② 樣品的性質(zhì);
③ 進樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。
④ 隔墊安裝的松緊程度。
隔墊長期使用后,針眼會變大、材料老化,常常導(dǎo)致漏氣、樣品損失,甚至柱效降低、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。
當(dāng)用間出現(xiàn)尺寸、,隔墊和襯管氣襯管也是需要更換的色譜零件之一。影響襯管壽命的因素通常是:
① 樣品的性質(zhì);
② 進樣口的溫度;
③ 儀器的日常保養(yǎng);
④ 使用不當(dāng)導(dǎo)致破損。
長時間使用后,未揮發(fā)的組分滯留在襯管內(nèi),襯管會變臟;當(dāng)襯管內(nèi)的污染物積累到一定程度時,會直接影響分析結(jié)果。如導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差、色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分裂、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。襯管破損會導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差,甚至不能正常分析。
判斷是否需要更換進樣墊和襯管,可從兩個方面考慮:根據(jù)日常工作經(jīng)驗和儀器信號的色譜特征。
對于進樣隔墊:
① 根據(jù)日常工作經(jīng)驗
a.如果通常針頭較小的進樣器,進樣約一百次就更換進樣隔墊,那么更換了大尺寸針頭后,不到一百次進樣就得更換進樣隔墊了;
b.如果一般的易揮發(fā)樣品進樣分析,約一百次進樣得更換進樣隔墊,換成分析進高沸點、易使橡膠老化的樣品時,得提前更換進樣隔墊;
c. 如果改變分析對象,進樣口的溫度比通常的設(shè)置溫度高很多,就得提前更換進樣隔墊;
d. 有經(jīng)驗的工作者可以憑手感判斷是否需要更換進樣隔墊;
e.如聽到進樣口有輕微的絲絲聲,堵住進樣口處聲音消失,甚至伴有柱前壓力表讀數(shù)變小、柱前流量表讀數(shù)變大的現(xiàn)象,則進樣隔墊漏氣需更換;
f. 進樣口溫度不要超過隔墊的zui高使用溫度,否則需換能耐更高溫度的進樣隔墊。
② 根據(jù)儀器工作時的色譜特征
a.如果進樣隔墊漏氣,那么色譜圖會出現(xiàn)保留時間、峰高(峰面積)等的色譜特征變化,就必須更換隔墊;
b.如譜圖顯示與之前的分析結(jié)果比較柱效降低,或出現(xiàn)鬼峰,而色譜條件正常、樣品無誤,且進樣隔墊長時間未換,可先考慮更換進樣隔墊
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